氣相色譜儀操作步驟：1.打開氣相色譜儀的穩壓電源；打開氮氣閥開關，打開淨化器上的載氣，需要先檢查是否有漏氣的現象，要保證機器的氣密性良好；調節總流量為所需要的適當值，這個值是根據流量表所測得的；然後調節分流閥流量，柱流量為總流量減分流量；2.然後打開空氣、氫氣的開關閥，調節兩者的流量為適當值；根據實驗的實際需要設置温度；打開計算機以及工作站；FID檢測器温度達到150攝氏度以上，點燃FID檢測器火焰；設置靈敏度和輸出信號；待參數達到設置即可進樣分析。實驗完畢之後，需要注意先關閉氫氣和空氣，然後用氮氣將色譜柱吹淨後再進行關機。
操作中的注意事項：氫氣發生器的液位不能設置的過高或者過低；空氣源在每次使用之後都必須進行放水操作；進樣的操作要迅速得當，每次的操作都需要保持是一致的；在使用完畢後記錄使用的具體情況。
氣相色譜儀的使用是一項比較專業的操作，所以説所有的工作人員都必須是已經經過了嚴格的培訓和考核都合格之後方可使用該儀器，如果未經允許切記不可擅自進行使用，否則一旦發生意外而沒有專業人員在旁邊指導就有可能造成比較嚴重的危險。
